造成直讀光譜儀誤差的五大因素「下」
造成直讀光譜儀誤差的五大因素「下」
誤差的第三因素——標準物質、分析樣品和氬氣(料)
常見的系統(tǒng)誤差如,分析試樣和標準樣品的組織狀態(tài)不同,同樣的元素含量測定的結果也不相同,從而引入了系統(tǒng)誤差。最顯著的如鑄鐵,由于碳球墨化的影響,直接上機測定會導致碳數(shù)據(jù)失真。因此將鑄鐵樣品經(jīng)過白口化處理,將其調整到和標準物質一樣狀態(tài),便可以解決該系統(tǒng)誤差。
氬氣由于其氧和水蒸氣等雜質超標導致純度不夠,激發(fā)斑點變白,氧在高溫下與硅、鋁、鉻等元素反應形成不穩(wěn)定的擴散放電,直接影響數(shù)據(jù)的精密度和準確度,從而引入系統(tǒng)誤差。該誤差可以通過安裝氬氣凈化機來解決。
光譜標樣在化學分析定值不準確時帶來的系統(tǒng)誤差,可以通過將標準物質重新定值來消除。
澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋鍛壓狀態(tài)的鋼樣金相組織結構不相同時,測出的數(shù)據(jù)也會有所差別還有未知元素譜線的重疊干擾,如熔煉過程中加人脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。要消除該系統(tǒng)誤差必須嚴格按照標準樣品制備規(guī)定制樣,需要采用化學分析方法分析并多次校對結果。若標樣和試樣中的第三元素的含量和化學組成不完全相同,亦有可能引起基體和分析線的強度改變,從而引入誤差。
帶來隨機誤差的因素有樣品在冶煉過程中帶人的夾雜物或產(chǎn)生偏析;插鋁脫氧造成樣品元素分布不均勻在加工過程中帶人的砂?;蛘弑粶y元素和磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等。試樣在取樣冷卻過程中的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼造成激發(fā)室氣體純度不高。樣品表面平整度差或樣品厚度較薄被擊穿,在分析過程中都會導致漏氣,直接影響激發(fā)光室氣壓下降,激發(fā)斑點變白。對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣。上述缺陷的出現(xiàn)會導致測定結果精密度變差,引起隨機誤差。
誤差的第四因素——方法
該類誤差有工作曲線選擇不正確(比如用低合金鋼工作曲線測量高合金鋼中的元素含量)所帶來的系統(tǒng)誤差。采用控樣法測定樣品時,控樣標準值輸入錯誤所引起的系統(tǒng)誤差。
誤差的第五因素——環(huán)境
入射透鏡受到灰塵污染,其部分入射光被反射未進入分光系統(tǒng),導致光譜譜線強度值下降,使測定數(shù)據(jù)偏低,帶來系統(tǒng)誤差。該誤差可以通過定期清洗透鏡來解決。
入射或者出射狹縫因受外界震蕩而發(fā)生位移,導致復合光未完全進入分光系統(tǒng),產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。該誤差通過全局校準或定期描跡來解決。
產(chǎn)生隨機誤差的因素如:室溫的波動太大或濕度過大引起積分電容漏電;濕度過小因積灰產(chǎn)生靜電,導致電路板的波動。這些環(huán)境因素引發(fā)的問題同樣會使測定結果精密度變差。
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