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影響紅外碳硫分析儀的分析誤差因素「下」

文章出處：責(zé)任編輯：人氣：發(fā)表時(shí)間：2019/5/20 11:19:07【大中小】

五、碳硫坩堝

未經(jīng)處理的碳硫坩堝，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響從十幾到幾十個(gè)ppm不等，實(shí)驗(yàn)證明，坩堝預(yù)處理的時(shí)間和溫度都對(duì)坩堝中殘留碳硫的去除有著至關(guān)重要的影響。因此，坩堝一定要進(jìn)行預(yù)處理，使紅外碳硫分析儀檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。正確預(yù)處理方法為：1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘，然后取出置于干燥的耐熱盤中，冷卻2~3分鐘，最后將坩堝置于干燥器中。

六、檢測(cè)樣品的處理

在處理待測(cè)樣品時(shí)，一定要注意避免取樣過(guò)程中出現(xiàn)的誤差。例如所取樣品有裂紋，有夾雜物，有氣孔，有氧化皮，有污漬，有鐵銹等等情況，這些情況都會(huì)導(dǎo)致同一樣品的檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性很差，甚至超出標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性范圍。因此在我們平時(shí)取樣、制樣的過(guò)程中，一定要認(rèn)真負(fù)責(zé)，高效嚴(yán)謹(jǐn)。實(shí)驗(yàn)人員對(duì)于不合格的樣品，絕對(duì)不能進(jìn)行檢測(cè)分析，應(yīng)拒絕接收樣品并予以退回，讓制樣人員重新取樣。

七、鎢錫助熔劑

和碳硫坩堝一樣，鎢錫助熔劑中也有微量的碳硫元素。以我們實(shí)驗(yàn)室使用的助熔劑來(lái)說(shuō)，產(chǎn)品標(biāo)簽上已經(jīng)明確寫出了：C%≤0.0008%，S%≤0.0005%，因此在檢測(cè)過(guò)程中，添加鎢錫助熔劑的量以樣品燃燒后能夠獲得平滑的熔渣為宜，一般為1.0~1.5g，過(guò)多的加入鎢錫助熔劑不但會(huì)在分析結(jié)果中出現(xiàn)較小的誤差，耗材費(fèi)用方面也是造成了不必要的浪費(fèi)。

八、人為誤差

人為誤差主要是由于分析人員操作不當(dāng)或者是大意疏忽造成的誤差，比如在稱樣之前天平?jīng)]有調(diào)平；稱取過(guò)程中天平?jīng)]有歸零；稱樣時(shí)樣品掉在了坩堝外面；污染了待測(cè)樣品；平行樣中兩次樣品的質(zhì)量差距太大；加入的助溶劑的質(zhì)量不一致；樣品的稱樣量輸入錯(cuò)誤等等情況，都會(huì)造成偏差。因此，分析人員在日常生產(chǎn)檢測(cè)過(guò)程中，一定要態(tài)度端正，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)。特別是學(xué)習(xí)的時(shí)候一定要掌握好重點(diǎn)。

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