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光電直讀光譜法測定小規(guī)格線材元素含量

文章出處：責任編輯：人氣：發(fā)表時間：2019/8/28 9:28:21【大中小】

火花源原子發(fā)射光譜儀在爐前快速分析方面已較為成熟，但在對鋼材成品化學分析中卻受到了很大的限制。因成品鋼材中碳、硅、錳、磷、硫等５種元素的含量直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量，進而影響鋼材的拉拔長度和焊接質(zhì)量，故常采用準確度較高的化學分析法測定上述５種元素。但該法操作較繁瑣，所需流程較長，已不能滿足批量生產(chǎn)時的分析需求。特別是生產(chǎn)規(guī)模較大的企業(yè)，常造成不能準確及時報出分析結(jié)果或者報出滯后無法指導(dǎo)生產(chǎn)的現(xiàn)象。本工作利用光電直讀光譜儀，通過自制標準樣品、優(yōu)化分析程序、制作專用曲線、規(guī)范?。茦舆^程等手段，建立了光電直讀光譜法快速測定小規(guī)格線材樣品中碳、硅、錳、磷、硫的含量，方法測定結(jié)果準確，能滿足生產(chǎn)需求。

１試驗部分

1.１儀器

Noble T7型光電直讀光譜儀。

１.2 儀器工作條件

鎢電極，電極６０°錐角，三峰放電；氬氣（純度99.999％）；壓力0.2~0.4ＭPa；氬氣流量：待機流量0.1~0.5Ｌ•ｍｉｎ－１，激發(fā)流量１０Ｌ•ｍｉｎ－１；基體為鐵。

1.3 試驗方法

１．用液壓鉗選取有代表性、長度在３～５ｃｍ并經(jīng) 過校直的線材樣品，用光譜磨樣機磨制線材樣品，然后在專用的線材校準曲線下用自制的線材標準樣品進行控樣校正，把待測樣品放入小樣品夾具中，連續(xù) 激發(fā)樣品３次，保留第二、第三次的結(jié)果，平均值作為報出結(jié)果。

２結(jié)果與討論

2.1 試樣的取制和分析

小規(guī)格的線材取制樣非常重要，否則直接影響分析結(jié)果的準確度，對于小規(guī)格的盤條鋼試樣必須經(jīng)過校直，無氣孔、無砂眼、無裂紋、均勻。磨制試樣表面不能傾斜，不能磨成兩個面，而且要磨到線材樣品的橫截面，不得發(fā)黃、發(fā)藍、有水、有油，且紋路一致。高度在３～５ｃｍ為佳，試樣的激發(fā)點必須對準電極中心位，防止擴散放電以保證分析結(jié)果準確。小樣品夾具最小規(guī)格是６ｍｍ，分析６ｍｍ以下的線材樣品時，一側(cè)的螺絲非常容易頂歪，激發(fā)過程容易漏氣造成測定結(jié)果不準確，通過大量試驗，對６ｍｍ以下的試樣，可將其中間裹幾層醫(yī)用膠布使其直徑達到６ｍｍ左右，這樣擰緊螺絲的時候線材樣品表面平整，而且正對中心位置，試樣激發(fā)時就不會有漏氣、漏光、激發(fā) 點不正等現(xiàn)象發(fā)生，并且為使試樣充分熔融，試樣分析宜采用連續(xù)激發(fā)方式，去掉第一點，保留第二、第三點的結(jié)果平均報出，提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

２.２標準樣品的選擇

光譜分析大多采用購買的塊狀標準樣品進行含量控制，因此在分析線材樣品時分析結(jié)果存在系統(tǒng)偏差，特別是碳元素的分析結(jié)果。大量試驗表明：尤其對小規(guī)格的焊絲鋼中碳和錳測定結(jié)果的影響最大，這是由于類型標準化樣品和測試樣品的組織結(jié)構(gòu)、物理性能及干擾元素等均對測定結(jié)果有一定的影響。

2.３分析參數(shù)的選擇

制作線材專用工作曲線，根據(jù)線材分析特點及多次分析試驗，考慮到小樣品的特殊性，首先要確定分析參數(shù)，與塊狀樣品有所不同，為減少漏氣、截面差異的影響，試驗表明需適當調(diào)整沖洗、預(yù)燃和積分時間以滿足線材樣品的測定。

２.４校準曲線

將自制控樣參與校準曲線制作，并且除相應(yīng)的國際樣品外，自制控樣應(yīng)不少于５根，并且含量具有一定的梯度。其中有２個含量高低要對應(yīng)，而且能涵蓋線材所需的分析范圍，作為日后標準化樣品對曲線進行修正，通過直讀光譜儀進行碳、硅和磷的二次曲線擬合，錳和硫一次線性回歸，然后進行元素間干擾校正，并控制生產(chǎn)試樣和標準樣品基體差異影響在５％以內(nèi)，制作校準曲線。

２.５精密度和準確度試驗

選取1０個在線檢測樣品，按試驗方法進行測定，平行測定1０次，結(jié)果表明：碳、硅、錳、磷和硫的測定值的相對標準偏差依次為１.９％，１.８％，０.７６％，２.７％，２.６％。另?。磦€批次的樣品，按試驗方法進行測定，所得結(jié)果與鋼化驗室、鐵化驗室及鋼原料化驗室等３家實驗室的測定值進行比對。

準確度試驗表明：本法分析結(jié)果準確可靠，能滿足國家標準ＧＢ／Ｔ４３３６－2０0２及化學分析方法中碳、硅、錳、磷、硫分析結(jié)果的允許差要求，適用于小規(guī)格線材樣品每批檢測的分析需求。

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