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提高直讀光譜儀成分分析準(zhǔn)確性的方法

文章出處：責(zé)任編輯：人氣：發(fā)表時(shí)間：2019/10/18 13:38:44【大中小】

直讀光譜儀測(cè)定結(jié)果的精密度與諸多條件緊密相關(guān)，直讀光譜分析對(duì)試驗(yàn)環(huán)境溫度、濕度的要求較為嚴(yán)格，溫度的細(xì)微變化會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大影響。制樣質(zhì)量的好壞直接關(guān)系到分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，直讀光譜分析對(duì)塊狀試樣的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高，對(duì)曲率較大的管狀試樣和直徑小于3mm的棒材，因激發(fā)時(shí)有效激發(fā)面積較小易發(fā)生漏氣而使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。直讀光譜分析對(duì)較高含量的合金元素如鉻、鎳、銅測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度較高，對(duì)碳、硫等非金屬元素的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均不夠理想。

預(yù)燃、沖洗和曝光時(shí)間——將沖洗時(shí)間降為2s，預(yù)燃時(shí)間降為6s，火花放電時(shí)間降為3s，單樣分析時(shí)間減少14s，分析速率提高，儀器精密度仍能滿足條件。

氬氣的純度和流量——氬氣流量和壓力決定了激發(fā)樣品時(shí)氬氣對(duì)試樣表面放電時(shí)的沖擊能力，若沖擊能力過(guò)低，不足以將試樣激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體和形成的化合物沖掉，則會(huì)聚集在電極周圍抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)，易形成擴(kuò)散放電，使放電不穩(wěn)定，造成分析重復(fù)性差；若沖擊能力過(guò)大，易使火花產(chǎn)生跳動(dòng)，同樣造成放電不穩(wěn)定，且浪費(fèi)氬氣。為了提高分析結(jié)果的精度，用隨機(jī)所帶的超低碳、硫、磷工作曲線來(lái)考察氬氣流量對(duì)測(cè)定的影響，結(jié)果表明：增加氬氣的流量能提高碳測(cè)定值的分析精度，但對(duì)碳、硫的分析精度影響不大?？紤]到氬氣流量過(guò)大增加分析成本，試驗(yàn)中氬氣壓力控制在0.3MPa。

試樣的制備方法——用細(xì)砂砂輪機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行表面處理，制樣時(shí)間短（10s），試樣表面平整，紋理清晰，不易污染，且試樣不過(guò)熱，試樣分析精密度高，特別是碳和磷的分析精密度明顯提高，制樣效果明顯好于普通砂紙。

環(huán)境溫度——夏天檢測(cè)試樣時(shí)，試樣經(jīng)常不能完全被激發(fā)，碳測(cè)定值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于實(shí)際含量。打開空調(diào)將分析室室溫調(diào)節(jié)至25攝氏度左右，再進(jìn)行試樣激發(fā)，各元素測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。其根本原因是溫度的變化會(huì)使工作曲線產(chǎn)生漂移，故在不同季節(jié)溫度變化較大時(shí)，要盡量保持儀器工作環(huán)境恒溫，并及時(shí)做完全標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)工作曲線進(jìn)行校正。每8h做一次標(biāo)準(zhǔn)化校正，分析結(jié)果即能滿足準(zhǔn)確度要求。

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